單模微波合成儀通過聚焦微波能量實現(xiàn)高效化學反應,廣泛應用于有機合成、藥物研發(fā)及材料制備領(lǐng)域。其操作需嚴格遵循規(guī)范,兼顧實驗效率與人員安全。
一、操作步驟:標準化流程保障實驗可靠性
檢查設(shè)備外觀是否完好,確認反應腔無異物殘留。根據(jù)實驗需求選擇專用微波反應釜(如10mL或80mL規(guī)格),并確保其能承受高壓環(huán)境。試劑需按實驗要求稱量,溶液體積不得超過反應釜刻度線(如10mL反應釜溶液量≤7mL),避免反應過程中壓力過高導致破裂。
2.參數(shù)設(shè)置與反應啟動
開啟設(shè)備預熱30分鐘,待溫度穩(wěn)定后設(shè)置參數(shù):
?、贉囟龋喝羧軇┓悬c高于50℃,設(shè)定溫度需低于沸點+50℃;若沸點低于50℃,則設(shè)定溫度需低于2倍沸點。
②壓力:建議控制在250psi以內(nèi),避免超壓風險。
?、酃β剩簡畏磻畲蠊β?le;300W,多釜并行時按“(釜數(shù)+2)×100W”計算總功率。
3.裝樣與參數(shù)設(shè)定
將試劑加入反應釜后,擰緊蓋子并確保密封良好。將反應釜置于微波腔中央,關(guān)閉爐門并確認感應器顯示“就緒”。通過控制面板設(shè)置參數(shù):溫度≤250℃(溶劑沸點高于50℃時,設(shè)定值需低于沸點+50℃;沸點低于50℃時,設(shè)定值需低于2倍沸點),功率≤300W,壓力≤250psi。若需攪拌,需在反應釜內(nèi)加入攪拌子并開啟攪拌功能。
4.反應執(zhí)行與監(jiān)控
啟動設(shè)備后,實時監(jiān)控顯示屏上的溫度、壓力曲線。若溫度超過溶劑沸點(如乙醇沸點78℃,溫度設(shè)定需≤128℃),需立即調(diào)整功率或暫停反應。反應結(jié)束后,待溫度降至50℃以下或冷卻20分鐘,方可打開反應釜。
二、安全注意事項:風險防控確保人員安全
僅限專業(yè)人員操作,非授權(quán)人員禁止觸碰設(shè)備。操作時需佩戴耐酸堿手套、護目鏡及實驗服,避免直接接觸高溫部件或化學試劑。反應過程中嚴禁離開現(xiàn)場,需持續(xù)觀察溫度、壓力數(shù)據(jù),若超限需立即關(guān)閉電源并啟動冷卻程序。

三、安全注意事項:規(guī)避風險,保障實驗安全
1.操作人員資質(zhì):僅限專業(yè)人員操作,非授權(quán)人員禁止觸碰設(shè)備,避免燙傷或誤操作風險。
2.反應釜與試劑管理:嚴禁使用非專用反應釜,防止打火或爆炸。強酸強堿或有毒試劑需降至室溫、常壓后在通風櫥中開蓋,避免揮發(fā)物泄漏。
3.應急處理與設(shè)備維護:反應中若出現(xiàn)異常(如溫度或壓力驟升),立即按下急停按鈕并切斷電源。反應結(jié)束后,待溫度降至50℃以下或冷卻20分鐘后再開蓋,避免蒸汽燙傷。
單模微波合成儀的操作需兼顧標準化流程與安全規(guī)范。從設(shè)備預檢到試劑準備,再到實驗執(zhí)行與應急處理,每一步均需嚴格遵循操作規(guī)程。通過規(guī)范操作與安全防護,可充分發(fā)揮單模微波合成儀的高效性,為科研與生產(chǎn)提供可靠支持。